納米材料的定義納米是長(zhǎng)度計(jì)量單位，1納米（nm）是1m的十億分之一；納米粒子是指粒徑為1-100nm的粒子，當(dāng)粒徑達(dá)到一定細(xì)度后其凝聚的傾向就相當(dāng)嚴(yán)重。納米粒子粒徑小、表面能大、極易團(tuán)聚，所以如何解決團(tuán)聚問(wèn)題使納米粒子在基體材料中達(dá)到充分均勻地分布、分散就成了影響復(fù)合改性注塑加工材料性能的關(guān)鍵。
 
    眾所周知，納米科技是20世紀(jì)80年代末誕生并正在崛起的新科學(xué)技術(shù)。納米材料具有廣泛應(yīng)用價(jià)值，得到世界各國(guó)的一致肯定，紛紛投入巨資進(jìn)行開發(fā)；納米技術(shù)也引起我國(guó)政府、科學(xué)界及社會(huì)各界的重視和關(guān)注，我國(guó)政府把納米技術(shù)列入國(guó)家“攀登計(jì)劃”和國(guó)家“重大攻關(guān)項(xiàng)目”，科學(xué)院等一些科研機(jī)構(gòu)、大專院校對(duì)開發(fā)納米技術(shù)制定計(jì)劃、部署方案進(jìn)行納米技術(shù)研制工作；納米材料被列入S-863計(jì)劃范圍，納米材料的研究和應(yīng)用領(lǐng)域正蓬勃展開。 
 

    本技術(shù)是克服由于納米粒子巨大的表面能為防止納米粒子團(tuán)聚，在共凝前結(jié)合表面偶聯(lián)劑進(jìn)行處理技術(shù)的同時(shí)進(jìn)行熔融共混以及特殊的機(jī)械共混技術(shù)，以求達(dá)到納米粒子與樹脂基體材料復(fù)合均勻分布、分散的進(jìn)行，以控制納米粒子的尺寸形態(tài)均勻地分散在基體樹脂中。
 
    由于納米粒子表面活性大、極易發(fā)生團(tuán)聚，使用載體材料納米材料經(jīng)界面改性偶聯(lián)劑對(duì)其進(jìn)行表面處理，使其表面部分鈍化，有利分散使改性材料性能得到提高；從理論上講光靠機(jī)械力是難以把凝聚體打開的；采用本發(fā)明的共混改性方法對(duì)納米級(jí)粉體填料與塑料基體的界面改性，制備綜合性能優(yōu)良的復(fù)合材料。 采用熔融共混法制備納米塑料由于納米粒子高的表面能容易團(tuán)聚在塑料基體中難以分散，采用熔融機(jī)械分布、分散共混法進(jìn)行改性時(shí)，在共混前先對(duì)載體材料（如：乙烯辛烯共聚物）進(jìn)行偶聯(lián)劑（如：硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑）表面處理后納米粒子加入到熔融樹脂中共混分布、分散塑化加工成型。利用偶聯(lián)劑表面包覆載體材料改性技術(shù)覆蓋于納米粒子表面而賦予粒子表面新的性質(zhì)，適當(dāng)?shù)谋砻嫘揎椏捎行У剽g化納米粒子的表面防止硬團(tuán)聚的產(chǎn)生；
 
    僅利用現(xiàn)有的表面活化、共混技術(shù)難以獲得納米尺度的均勻分布、分散混合，也就無(wú)法體現(xiàn)納米材料所特有的性能特征，因而如何加強(qiáng)對(duì)表面活化處理技術(shù)與熔融機(jī)械分布、分散共混技術(shù)的研究創(chuàng)新、控制納米相的團(tuán)聚與分散，有效地防止納米粒子在制備和應(yīng)用過(guò)程中的團(tuán)聚、保持納米尺寸，對(duì)納米注塑加工材料的研究無(wú)疑有著重要的意義，當(dāng)納米粒子以納米尺度均勻地分散于聚合物基體中之后將能大大改進(jìn)和提高復(fù)合改性材料的綜合性能，故納米粒子在聚合物中達(dá)到均勻分布、分散就成了影響復(fù)合改性材料性能的關(guān)鍵。 

    目的在于提供一種塑料改性用納米級(jí)功能母粒的制備方法，主要解決納米級(jí)功能母粒在制造中的團(tuán)聚問(wèn)題，使納米粒子在聚合物基體中達(dá)到均勻分布、分散，有利于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化連續(xù)性生產(chǎn)。 
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的
 
    塑料改性用納米級(jí)功能母粒的制備方法，其特征在于它是采用“兩步法”，a前期偶聯(lián)劑表面修飾處理，b后期熔融共混機(jī)械改性以密煉和往復(fù)式單螺桿機(jī)組連續(xù)相均勻分布、分散混煉擠出成型，消除導(dǎo)致納米顆粒的團(tuán)聚“瓶頸”技術(shù)。 

    所述的納米級(jí)功能母粒的制備方法，其特征在于所述的前期偶聯(lián)劑表面修飾處理，表面改性偶聯(lián)劑是硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑進(jìn)行修飾處理，是利用偶聯(lián)劑“分子橋”功能改變顆粒表面形態(tài)結(jié)構(gòu)與能態(tài)分布，不但可增加無(wú)機(jī)納米粒子與有機(jī)聚合物基體之間的親和性，更加有利于納米粒子的分散，從原理上消除導(dǎo)致納米硬團(tuán)聚的化學(xué)鍵因素。 

    所述的納米級(jí)功能母粒的制備方法，其特征在于所述的后期熔融共混連續(xù)擠出成型、機(jī)械粉碎室制備超細(xì)粉體的重要方法之一，聚合物在機(jī)械粉碎過(guò)程中顆粒細(xì)化的同時(shí)粉體的形態(tài)結(jié)構(gòu)、物理化學(xué)性質(zhì)將產(chǎn)生變化，在應(yīng)力承受點(diǎn)或受壓力反復(fù)作用的局部區(qū)域?qū)a(chǎn)生力化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生常規(guī)化學(xué)過(guò)程不能得到的非平衡態(tài)結(jié)構(gòu)，成為通用高分子材料高性能和功能化的重要途徑之一。
 
    如：聚合物納米復(fù)合材料的制備是經(jīng)表面處理消除硬團(tuán)聚因素的納米粒子，其粒子間仍然會(huì)通過(guò)范德華力和庫(kù)侖力等作用產(chǎn)生物理吸附形成軟團(tuán)聚。
 
    因此與前期納米填料表面改性效果好壞一樣，后期成型加工設(shè)備分散性能的優(yōu)劣對(duì)納米復(fù)合材料的最終性能更有重要影響，在后期加工中采用間歇式密煉機(jī)分布混煉塑化和連續(xù)往復(fù)式單螺桿混煉擠出機(jī)分散能力強(qiáng)大的結(jié)構(gòu)新穎的組合熔融共混混煉塑化，使納米離自己均勻分布、分散于聚合物基體中，達(dá)到對(duì)聚合物納米改性的目的，尚能較好地解決納米粒子軟團(tuán)聚的技術(shù)“瓶頸”問(wèn)題。 

    所述的納米級(jí)功能母粒的制備方法，其特征在于包括如下步驟： 
    步驟一
    將復(fù)合體系中原料按組分比例經(jīng)自動(dòng)計(jì)量秤計(jì)量配制后加入告訴混合機(jī)進(jìn)行混合均勻處理； 
    步驟二
    將混合均勻處理的原料輸入到斗式密煉機(jī)進(jìn)行密煉分布塑化呈不規(guī)則的團(tuán)、塊狀物料； 
    步驟三
    將經(jīng)過(guò)密煉機(jī)分布塑化后的團(tuán)、塊狀物料通過(guò)自動(dòng)翻斗提升機(jī)輸送到雙腕螺桿喂料機(jī)后，再送入往復(fù)式單螺桿混煉擠出機(jī)組并擠出條狀物料連續(xù)切粒； 
    步驟四
    將經(jīng)往復(fù)式單螺桿擠出機(jī)組均勻分布，分散塑化物料，經(jīng)切粒處理后的納米級(jí)功能母粒通過(guò)多級(jí)旋風(fēng)分離器冷卻后由振動(dòng)篩進(jìn)行整粒處理，避免母粒物料之間產(chǎn)生粘連呈均勻顆粒狀功能母粒物料，并經(jīng)定量計(jì)量獨(dú)立包裝。 

    所述的往復(fù)式單螺桿擠出機(jī)組由剖分式機(jī)筒、內(nèi)襯、螺桿芯軸、螺桿塊、混煉齒和混煉銷釘構(gòu)成；其中剖分式機(jī)筒的筒壁內(nèi)設(shè)置內(nèi)襯，該內(nèi)襯上設(shè)置有混煉齒和混煉銷釘，該螺桿芯軸上軸向套設(shè)若干螺桿塊；套設(shè)了螺桿塊的螺桿芯軸安裝在剖分式機(jī)筒內(nèi)。 

    通過(guò)復(fù)合物體系中表面改性偶聯(lián)劑的加入有助于改善納米級(jí)顆粒粒子的團(tuán)聚特性，然后再通過(guò)間歇式斗式密煉機(jī)和往復(fù)式單螺桿混煉擠出機(jī)組的結(jié)構(gòu)，使納米級(jí)顆粒料在熔融基體塑化過(guò)程中達(dá)到均勻分布、分散混煉，它是一種通過(guò)化學(xué)配伍和機(jī)械剪切的雙重方式克服納米級(jí)顆粒團(tuán)聚的特性方法，實(shí)現(xiàn)塑料改性用納米級(jí)功能母粒在連續(xù)性規(guī)模制備生產(chǎn)。 

    間歇式斗式密煉機(jī)的主要作用是將加入的復(fù)合物進(jìn)行強(qiáng)迫預(yù)塑化處理，物料的投入、輸出方式是間歇式的，且輸出的預(yù)塑化物料城團(tuán)、塊不規(guī)則結(jié)構(gòu)；由于密煉機(jī)其兩個(gè)輪子具有特殊的幾何形狀，有正反向螺桿、轉(zhuǎn)自頂部與室壁形成窄間隙，當(dāng)轉(zhuǎn)自旋轉(zhuǎn)時(shí)就會(huì)在鍥形區(qū)和窄間隙中產(chǎn)生很高的剪切速率和拉伸速率，這非常有利于納米顆粒的分布混合，故可以達(dá)到很高的混煉質(zhì)量。 

    往復(fù)式單螺桿擠出機(jī)組在結(jié)構(gòu)上與現(xiàn)有普通單螺桿和雙螺桿擠出機(jī)有很大的不同，其螺桿上的螺紋不是連續(xù)的螺紋每轉(zhuǎn)一圈中斷數(shù)次（3-4次），機(jī)筒是剖分式的可迅速打開，內(nèi)表面按一定規(guī)律（如：軸向的三排）安排混煉銷釘，組合式的螺桿由螺桿芯軸和螺桿芯軸上軸向套設(shè)若干螺桿塊構(gòu)成，它是一種積木式的套設(shè)結(jié)構(gòu)。
 
    螺桿在連續(xù)旋轉(zhuǎn)的同時(shí)還按一定規(guī)律做軸向往復(fù)運(yùn)動(dòng)，這使物料在螺桿和機(jī)筒中的運(yùn)動(dòng)大為復(fù)雜，機(jī)筒的內(nèi)襯上的混煉銷釘和混煉齒，對(duì)物料的混煉和輸送，對(duì)物料進(jìn)行分布、分散混合的作用。
 
    銷釘與每個(gè)螺塊的相對(duì)運(yùn)動(dòng)軌跡呈∞曲線，是物料承受連續(xù)的剪切、取向、切割、折疊、拉伸等過(guò)程，得到良好的混煉、分散效果是螺桿具有連續(xù)混煉工作特性的混煉機(jī)械，這種往復(fù)式運(yùn)動(dòng)可產(chǎn)生強(qiáng)烈混煉效果，既保留了間歇式密煉機(jī)的優(yōu)良混煉性能，又發(fā)揮了螺桿擠出機(jī)的連續(xù)軸向混煉和徑向混合的特點(diǎn)，連續(xù)式混煉機(jī)是一種調(diào)節(jié)范圍較廣的機(jī)械混煉設(shè)備，可以得到不同混煉效果滿足不同工藝技術(shù)要求，在混煉混合過(guò)程中物料于混煉室內(nèi)進(jìn)行強(qiáng)烈的軸向循環(huán)流動(dòng)，使得該設(shè)備具有較強(qiáng)的軸向分散混合能力，在塑料材料共混改性、功能母粒的制造等領(lǐng)域得到創(chuàng)新應(yīng)用，由于其具有非常優(yōu)異的軸向及徑向分布、分散混合性能，故在納米級(jí)高填充分布、分散混合的場(chǎng)所得到了應(yīng)用。
 
    往復(fù)式單螺桿連續(xù)混煉擠出機(jī)組轉(zhuǎn)自的混煉段螺棱的長(zhǎng)度、螺棱角和旋向的各不相同在轉(zhuǎn)子的混煉段物料依次收到來(lái)自螺棱的大小與方向不同的推理作用，這種變化加劇了混煉物料界面的更新和流動(dòng)的紊亂程度，促進(jìn)了分散混煉和低熔點(diǎn)揮物通過(guò)機(jī)身段設(shè)置的真空排氣口的脫排極為有利；
 
    這種循環(huán)流動(dòng)導(dǎo)致物料的返混與交換促進(jìn)了混煉與分散的進(jìn)行，物料循環(huán)流動(dòng)速度越快轉(zhuǎn)子對(duì)物料的混煉作用越強(qiáng)烈，共混物的分散在此熔體剪應(yīng)力的作用下被伸展、拉長(zhǎng)、團(tuán)塊被碾碎，在紊流流動(dòng)的作用下得到重新分布于分散，強(qiáng)化了分散相在連續(xù)相中的分散防止其重新積聚、結(jié)團(tuán)，促進(jìn)共混物相混煉和軸向混煉的分散混煉和分布混煉的進(jìn)行，達(dá)到提高混煉均勻的“納米效應(yīng)”塑化結(jié)果。 

    由于納米粒子存在很大的界面自由能，粒子極易自發(fā)團(tuán)聚，要將無(wú)機(jī)納米粒子直接分散于有機(jī)基質(zhì)中制備聚合物納米復(fù)合材料，通過(guò)必要的化學(xué)預(yù)分散和物理機(jī)械分散技術(shù)打開納米粒子團(tuán)聚體，將其均勻地分散到聚合物基體材料中并與基體材料產(chǎn)生有良好的親和性，首先考核的是納米材料是不是真正以納米粒子的形式分散到塑料基體中，其次是納米粒子與塑料基體是否達(dá)到真正相容，只有當(dāng)納米材料真正以納米粒子的形式均勻分散到塑料基體中，而且與塑料基體真正相容，并發(fā)生納米尺度上的改性后的塑料才是真正的納米塑料。 

    歷年來(lái)，納米材料一直是科技界研究的熱點(diǎn)。但就納米粉體而言，無(wú)論是制備還是應(yīng)用納米材料的分散都是納米材料制備的關(guān)鍵。納米材料作為一項(xiàng)高新技術(shù)在塑料的高性能化改性中、開發(fā)應(yīng)用特殊性能的納米塑料是有重要的實(shí)際意義，尤其是納米塑料表現(xiàn)出同時(shí)增強(qiáng)、增韌的特性，改善力學(xué)性能以及其它性能是表現(xiàn)出的“納米效應(yīng)”，更為開拓納米塑料的應(yīng)用領(lǐng)域開辟了廣闊的前景。 

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